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色谱仪的第三次浪潮
色谱仪的第三次浪潮

在全球最大的分析检测仪器展示会Conference&Expo Pittcon 2015上,88必发手机版登录制作所的Nexera UC荣获了最高奖项——Pittcon Editors' Awards。
这款利用超临界流体的装置,蕴藏着改变分析标准的可能性,我们追踪了其开发舞台背后的故事。

令人惊叹的分析速度

“这就是SFC吗?真厉害”
2014年春,即将在次年发售的超临界流体色谱仪(SFC)的应用软件开发负责人目不转睛地盯着显示器。
“真是难以置信”
开发责任人、负责监督作业的88必发手机版登录制作所分析测试事业部生命科学事业综合管理部LC BU长富田真巳自己也因为试制机高速输出的数据而惊叹不已。
色谱仪是通过分离物质内含有的各种组分,对其进行分析的手法。气相色谱仪(GC)从1950年左右开始普及,液相色谱仪(LC)从1970年左右开始普及,在各种分析现场中,按照物质的特性、目的和用途而分别使用。2000年后半期,在高速分析普及的过程中再次受到关注的超临界流体色谱仪(SFC)被列入色谱仪的阵容中。从LC所擅长的易于溶于液体的组分,到适合于GC的易于气化的组分,使用SFC可进行大范围测定。

对于这一产品反响最大的是制药行业。使用传统色谱仪难以分离的物质,如组成完全相同但结构不同的光学异构体※1等,使用SFC则能够完美分离。20世纪60年代,致畸性药害一度成为社会问题,其原因正是由于药剂中含有光学异构体,而其中的一种结构具有强毒性而引发的。现在,必须对有毒性的组分进行分离回收。由于使用LC进行分离需要花费较长时间,所以人们一直在等待一种全新的手法。此外也还有许多带光学异构体的药品原料,有一些药剂必须用SFC才能分离。

※1…光学异构体:组成相同,其立体结构如同人的左右手,两种形态呈镜像对称的物质。由于其化学物性基本相同,大多数情况下难以分离。野依良治教授由于开发出有选择性地合成其中一种异构体的实用方法,在2001年荣获了诺贝尔化学奖。

意外的委托

岩田庸助,分析测试事业部生命科学事业综合管理部LC BU装置开发小组 副组长岩田庸助
分析测试事业部生命科学事业综合管理部LC BU装置开发小组 副组长

2011年春天,LC BU装置开发小组副组长岩田庸助接待到访88必发手机版登录制作所总公司的当时的大阪大学马场健史副教授,收到一个意外的提议而不知所措。
“我有一项非常有意思的技术,我们一起利用这项技术去开发SFC系统吧。”
马场副教授是SFC研究的第一人,副教授提到的有意思的技术,就是将SFC与超临界流体萃取(SFE)技术相组合的技术。SFE是指使用超临界流体※2,从固体样品等中直接萃取组分的技术。过去,样品装入分析装置前的预处理需要专业的技术和大量的时间,因此很难实现自动化。使用这项技术可以大幅简化这一过程。SFE也非常适合与使用相同超临界流体的SFC组合。积极推进食品残留农药分析和功能性组分分析的宫崎县综合农业试验中心的安藤孝部长已经将这一技术实际投入使用。然而,目前为止还没有将SFE、SFC以及进行测定的质谱仪(MS)联系起来的一体化(在线)分析系统。如果能实现在线分析,就能避免样品在装置间移动时接触到空气,从而解决样品因氧化而引发的组分变化问题,避免传统预处理法的缺点。这就是马场副教授一直想要的分析系统。此外,神户大学医学部的吉田优副教授致力于使用微量血液搜寻疾病标志物的研究,他也希望使用系统的独特功能加快研究的步伐。

※2…超过临界点(各物质固有的温度点和压力点,超过临界点将变化为液体和气体无法共存的状态)状态下的流体,兼具气体的低粘性、高扩散性和液体的高溶解性。

“先堵住再释放”

舟田康裕,分析测试事业部生命科学事业综合管理部LC BU装置开发小组 副组长舟田康裕
分析测试事业部生命科学事业综合管理部LC BU装置开发小组 副组长

马场副教授提出的合作开发要求为88必发手机版登录提供了参与SFC事业的良好机遇。
88必发手机版登录做好了充分的准备,开始了开发工作,当然这一过程并非一帆风顺。最大的问题就是控制压力的阀门。SFC中,填充超临界流体的分离室微小的压力变化都会影响到分离状态。控制其压力的阀门正确动作是分离分析的关键所在,但阀门出口处因减压而溶于超临界流体内的样品组分会在阀门附近结晶化,从而堵塞阀门出口,进而导致发生压力不稳定的现象。这是SFC的一大问题。“进行实验的时间和解决故障的时间几乎差不多一样长” 学生时代研究超临界流体的LC BU的装置开发小组副组长舟田康裕在回忆当时的研究时这样说道。
过去使用的针阀,其大容量会影响压力的稳定,导致压力的变动,不仅如此,结构上也容易导致析出组分发生堵塞。因此,需要一种小容量的全新结构的阀门。当初,岩田咨询了海外的阀门制造商,但没有一家公司表示能够制造。
“既然如此,那我们就自己制造吧”
岩田向88必发手机版登录制作所的基础技术研究所提出了开发阀门的委托研究,这项工作由当时入职第三年的后藤洋臣负责。
为了获取正确的数据,提升装置的可靠性,必须制造不易堵塞、容量小、压力稳定的阀门。为了完成这一任务,以后藤为代表的研究团队绘制了多幅设计草图。
“我们思考了各种方案,还是认为可行性较高的球型阀比较合适。这种阀门曾被用作LC的逆止阀,所以开发起来应该不需要耗费太多时间”

后藤洋臣,基础技术研究所新事业开发室新事业开发小组后藤洋臣
基础技术研究所新事业开发室新事业开发小组

经过多次会议后,在某一次会议上后藤向岩田表达了这一想法。岩田的回答出乎意料:
“这个方案当然也不错,但之前说的那种怎么办?就算需要很长时间才能完成,我也希望你们尝试一下。”

“之前说的那种” 指的是被称作隔膜型阀的阀门。它采用通过节流夹堵住管子的结构,无论是否施加压力,都不会产生多余的容量。这是后藤在女儿住院时,看到医院的点滴软管的调节旋钮后获得的灵感,先堵住再释放——这种简单结构正是SFC所需要的理想阀门。虽然不能保证一定顺利,但如果成功了,就能实现理想中的全新阀门结构。
2012年1月,在接近完成时,研究团队带了两个阀门前往大阪大学进行测试。结果表明,虽然球型阀显著减少了压力变动,然而隔膜型阀展现出了更加卓越的性能,压力变动竟然减少到旧产品的十分之一。
“没想到一年时间就能制造出这么好的产品”,马场副教授按耐不住喜悦的心情。
阀门开发成功后,这一研究得到了进一步的支持,SFC开发项目被纳入了日本科学技术振兴机构(JST)的尖端测量分析技术和仪器开发计划中,开发进度开始加快。2013年,第一台试制机完成。在历经包括SFE在内的一体化分析系统的开发后,2014年,接近于实机的试制机终于完成,接下来的试运行中,该产品呈现的压倒性的性能,让参与开发的人员都惊叹不已。

将分析简单化的系统

富田真巳,分析测试事业部生命科学事业综合管理部 LC BU长富田真巳
分析测试事业部生命科学事业综合管理部 LC BU长

2015年1月27日,JST和大阪大学、神户大学、宫崎县以及88必发手机版登录制作所联合发布了Nexera UC——由SFE和SFC组合而成的全新超临界流体分析系统。采用以往的LC系统分析残留农药时,预处理需要进行15个步骤。如果使用可快速溶解样品的SFE系统,则只需四个步骤就能完成。
“很多客户都因为预处理而感到头疼,因此,这一解决方案备受期待。所以,许多没有使用过必发88手机网页官网LC产品的客户也前来咨询。我们将为客户提供其他公司没有的产品,也许能为客户的业务带来改变。这是最让我们感到高兴的事”(富田BU长)
这项技术或许会改变对分析的传统认识。

Nexera UC——利用了超临界流体而有望从根本上改变对分析的传统认识

注:本文中所登载的被采访者的所属团体、职务名等皆为采访当时的情况。

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分析测试事业部生命科学事业综合管理部 LC BU长
富田真巳(中央左)

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分析测试事业部生命科学事业综合管理部LC BU装置开发小组 副组长
岩田庸助(右)

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分析测试事业部生命科学事业综合管理部LC BU装置开发小组 副组长
舟田康裕(左)

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基础技术研究所新事业开发室新事业开发小组
后藤洋臣(中央右)

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